冷原中汞子吸收法析一的分土壤

一、土壤分析意义

对植物而言，中汞汞(Hg)为低毒物质，析冷但对人体健康和动物的原吸危害较大。世界各地土壤总汞的收法范围值0.01mg·kg^-1～0.5 , mg·kg^-1，土壤总汞达到或超过0.5mg·kg^-1，土壤为汞污染的中汞土壤，土壤总汞超过1mg·kg^-1生长在该土壤中的析冷谷物的残留汞可能超过食用标准。

二、原吸方法选择的收法依据

测定土壤总汞的的方法主要有冷原子吸收法及分光光度法等，这些方法均能满足土壤测定要求。土壤

三、中汞方法原理

汞蒸气对波长为253.7nm的析冷紫外光具有强烈的吸收作用。试样经适当的原吸预处理，将其中的收法汞转变成汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞。以氮气或干燥的清沽空气作为载气，将汞吹出，进行测定。汞浓度与吸收值成正比。

四、仪器与设备

测汞仪；硫酸-高锰酸钾法专用仪器，多孔电热水浴器；硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用仪器，沙浴；硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用仪器，电热板。

五、主要试剂

（1）硫酸溶液[c(H₂SO₄)=0.5 mol·L^-1]:28mL硫酸(H₂SO₄, p=1.84g·cm^-3，优级纯)缓缓中入800mL水中冷后却稀释至1L；

（2）硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.25g重铬酸钾，用去离子水溶解，加入25 mL硝酸，用去离子水稀释到500mL；

（3）氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(SnC1₂·2H₂0)溶于100mL硫酸溶液(试剂1)中，(或加10mL浓盐酸)加热溶解后，用去离子水稀释至100mL，通氮气30 min后或放置半天后使用；

（4）汞标准贮备液:准确称取0.1354g氯化汞(HgCI₂)盛于烧杯中，用硝酸重铭酸钾溶液(试剂2)溶解，转移入1L容量瓶中，并用硝酸-重铬酸钾溶液定容，此溶液含Hg为p(Hg) =100 mg·L^-1；

（5）高氯酸镁或无水氯化钙；

（6）硫酸-高锰酸钾法专用试剂:(1:1)硫酸溶液;盐酸羟胺溶液[p(NH₂OH·HC1)=200g·L^-1]，高锰酸钾溶液[ p(KMnO₄)=50g·L^-1]；

（7）硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用试剂:五氧化二钒，硫酸(优级纯);硝酸(优级纯);硫酸溶液[c(H₂SO₄)=0.5mol·L^-1]；

（8）硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用试剂:亚硝酸钠；氯化亚锡溶液[p(SnC1₂·2H₂O)=200g·L^-1〕。

六、操作步骤

1、试样处理

试样预处理可采用下列方法中的任何一种。

(1)硫酸-高锰酸钾消解法：准确称取土样1g～5g置于150mL锥形瓶中，同时作空白试验。分别加入40mL水。10mL(1:1)硫酸溶液,20mL高锰酸钾溶液。充分摇匀。瓶口插一小漏斗，置水浴上加热消解1h(消解温度约75^oC～80'C)。消解过程中，每隔5 min左右充分摇动锥形瓶一次，使消解液和土样充分作用，如高锰酸钾紫色褪去，可补加5 ML～10MI,高锰酸钾溶液，在带有明显紫色的情况下消解lh，取下冷却，滴加盐酸经胺溶液〔试剂6).边滴边摇，至紫红色和棕色褪尽.将消解液及残渣全部转人100 mL容量瓶中，用去离子水洗涤锥形瓶至少3次，每次洗涤液均并入容量瓶中，用去离子水定容。

(2)硝酸-硫酸-五氧化二帆消解法：准确称取风干试样0.5g～2g于100mL锥形瓶中，加入约50mg五氧化二钒，瓶口加一小漏斗，同时作空白试验。加入10 mL浓硝酸，摇匀，置沙浴上〔约140℃)加热保持微沸约5 min，冷却，加入10 mL浓硫酸，继续在沙浴上加热15 min(约180℃)，待试样颜色转为浅灰白色(试液为黄色)。如试样颜色仍较深，可加入适量硝酸再加热，但消解时间不宜过长。冷却后，用10mL硫酸冲洗小漏斗和锥形瓶壁，试液呈蓝绿色，除去漏斗，加热煮沸片刻，赶尽氮氧化物，冷却后将消解液及残渣全部转入100 mL容量瓶中，用去离子水洗涤锥形瓶至少3次，每次洗涤液均并入容量瓶中，用去离子水定容。

(3)硝酸-硫酸-亚硝酸钠法：准确称取1g试样于100mL锥形瓶中，加入约0.1g亚硝酸钠，再加15mL硝酸-硫酸(1∶2)混合酸，同时做空白试脸，里表面热度为140℃的电热板上，加热0.5h,取下稍冷后加入10 mL水，再置电热板上加热除二氧化氮0.5 h,取下冷却后再加10mL水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内颜色不褪，然后加入1滴盐酸羟胺溶液，待颜色褪去。将消解液及残渣全部转入100mL容量瓶中，用去离子水洗涤锥形瓶至少3次，每次洗涤液均并入容量瓶中，用去离子水定容。

参考资料：土壤农业化学分析方法